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做断面分析抛光后的样品表面非常平整均匀,使用光学显微镜的明场照明,多数情况下反差不明显,需要通过刻蚀来加强。暗场照明对一些精细特征如空洞,裂缝和分层进行检查时比较有效。. Y) v" h% m3 j. t
SEM可以提供微观结构的形貌图,但是由于抛光态的样品表面平整度高,也要进行刻蚀以增大反差。BSE成像在研究抛光样品中的界面反应时很有效。
( u; j# X* X$ P0 t; s8 M+ u对抛光后的样品表面进行刻蚀处理,增强了样品表面的反差,能够在显微镜中观察样品反射率的变化或在SEM下清晰地观察样品表面外形特征的变化,另外还可以去除由于抛光而产生的金属变形层,以及抛光过程中嵌入的异物,比如缝隙,空洞等被填充等,所以刻蚀的根本目的是提高对微观结构的诊断可靠性。常用的刻蚀方法有化学刻蚀和离子刻蚀。
, v: E% w0 I# r) [6 H6 L$ K
. Q- j5 T1 S: S/ d' l: w" `4 U' `化学刻蚀
+ K6 k7 D& {( _; n电化学刻蚀是常用方法,它的基本原理是利用了原电池反应,在金相样品中的微结构之间形成一次电池,在阳极区和阴极区产生电势差的变化,阳极区受到刻蚀而阴极区受到保护。阳极与阴极可能在晶粒与晶粒边界,晶粒与杂质,以及不同的微观结构之间建立。' S) y. p, T! I5 E* w* Z! c
刻蚀剂一般由腐蚀剂(酸),调节剂(酒精或甘油)和氧化剂(过氧化氢)组成,电化学腐蚀在室温下进行,操作比较简单,一般是将样品浸入刻蚀液并轻轻搅动,时间一般在几秒到几分钟之间,电化学腐蚀不是适合所有微电子元件,因为各种材料之间通常存在很大的电位差,因此会产生如局部腐蚀,阳极金属完全腐蚀等现象,因此要通过尝试掌握正确的方法和参数。化学刻蚀剂常通过试验验证得到,刻蚀时间要控制好,以免破坏样品表面信息,有时需要选择折中的方案。列举几种常用的刻蚀剂:0 f$ |1 ], T0 }
铝的刻蚀:
0 k" e4 x: M) ~+ T/ M: Y6 x85%KOH 饱和溶液,用于刻蚀钝铝,擦抹2~10S) A( v+ x* I0 B. Y! q, R
凯勒试剂,用于AL和铝合金的通用试剂( 2.5ml HNO3,1.5mlHCL,1.0ml HF,9.5ml/ |& P. V' N) k; o' c1 H- \
DI water)! J0 Y' f& X+ h7 `+ P" j! r4 w# F
. G. c+ \" ?* p! u5 a铜的刻蚀:
3 {# ^) ~( G7 w" P+ n1 ~- x10ml HN4OH, 20ml H2O2,Cu 及其合金的刻蚀,用于印刷电路板,擦抹几秒钟
! K) d: P8 N$ V+ u7 U: r! C" t! x. E0 s$ B; b) R1 `& Z
金的刻蚀:
$ E! F+ q7 ?- k1~5G CrO3,100ml HCL,用于纯金及其合金,擦抹或浸渍60s
- h, q9 c) i" u) S+ C1 f. J; a. ^* |% ]/ {( X
锡的刻蚀:
0 f, [0 u: t5 g2~10 ml HCL,90~98ml 乙醇,用于锡及其合金,擦抹几秒. Z* M) u/ @' S$ K9 J7 N
1 ?* w7 O8 t$ e6 _1 b/ b* O7 A7 t硅的刻蚀:
' s% `+ X+ N* R& d: X# J10ml HNO3,10ml 醋酸, 1mlHF,提供氧化物之间的纹理并勾画出参杂结,擦抹2~10s
; f* e" C# X5 Y; x% I, s
9 f' T7 ^2 }2 {0 ^& {二氧化硅的刻蚀:% _5 ^+ H2 u4 g7 r2 }
NH4F:HF 7:1,氧化物腐蚀, 浸没几秒
1 S# |1 y' x+ e! ?# p: ~( L
5 R1 S6 A4 K5 i+ j* Q$ q/ R$ G2. 离子抛光(Ion milling)$ c7 ?2 v4 Y; @5 ]! H/ @8 K0 H
把样品放入真空室内,特定气体离子被加速到高能态,与样品表面碰撞,电离的气体从样品中剥离出表面原子,从而达到抛光效果。样品中不同材料的剥离速率不同而产生反差,剥离速率取决于气体类型,碰撞角度。和化学抛光相比,离子抛光设备较贵,抛光时间较长。9 w5 P6 K5 n/ f# L6 g. |8 V& d
3 t) f7 Z9 [4 E3 ?# N9 H |
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