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做断面分析抛光后的样品表面非常平整均匀，使用光学显微镜的明场照明，多数情况下反差不明显，需要通过刻蚀来加强。暗场照明对一些精细特征如空洞，裂缝和分层进行检查时比较有效。+ |8 t# ?! B% F- c4 v
SEM可以提供微观结构的形貌图，但是由于抛光态的样品表面平整度高，也要进行刻蚀以增大反差。BSE成像在研究抛光样品中的界面反应时很有效。- H1 `& X' j1 ?6 \
对抛光后的样品表面进行刻蚀处理，增强了样品表面的反差，能够在显微镜中观察样品反射率的变化或在SEM下清晰地观察样品表面外形特征的变化，另外还可以去除由于抛光而产生的金属变形层，以及抛光过程中嵌入的异物，比如缝隙，空洞等被填充等，所以刻蚀的根本目的是提高对微观结构的诊断可靠性。常用的刻蚀方法有化学刻蚀和离子刻蚀。
& p5 e3 W- n1 `1 G4 W1 X( M8 {0 G6 d! x/ Y- M+ U& t
化学刻蚀
: {: r% ^9 g+ @电化学刻蚀是常用方法，它的基本原理是利用了原电池反应，在金相样品中的微结构之间形成一次电池，在阳极区和阴极区产生电势差的变化，阳极区受到刻蚀而阴极区受到保护。阳极与阴极可能在晶粒与晶粒边界，晶粒与杂质，以及不同的微观结构之间建立。3 c! g! ]4 w2 i4 a0 F% V( ?! v$ T1 x
刻蚀剂一般由腐蚀剂（酸），调节剂（酒精或甘油）和氧化剂（过氧化氢）组成，电化学腐蚀在室温下进行，操作比较简单，一般是将样品浸入刻蚀液并轻轻搅动，时间一般在几秒到几分钟之间，电化学腐蚀不是适合所有微电子元件，因为各种材料之间通常存在很大的电位差，因此会产生如局部腐蚀，阳极金属完全腐蚀等现象，因此要通过尝试掌握正确的方法和参数。化学刻蚀剂常通过试验验证得到，刻蚀时间要控制好，以免破坏样品表面信息，有时需要选择折中的方案。列举几种常用的刻蚀剂：2 d9 _) t4 ?0 l. P3 o+ x
铝的刻蚀：
4 K% v/ ^% U+ D+ U3 o* e0 C85%KOH 饱和溶液，用于刻蚀钝铝，擦抹2~10S# w) P6 C5 O& b$ P. t2 H# w3 H
凯勒试剂，用于AL和铝合金的通用试剂（ 2.5ml HNO3，1.5mlHCL，1.0ml HF，9.5ml
! V: V/ s! d" E/ [/ UDI water）
4 y/ |! z, X/ F% U" N* d- p/ w3 q3 @$ W f
铜的刻蚀：3 m: ^2 t8 T" a: I N9 d6 P
10ml HN4OH， 20ml H2O2，Cu 及其合金的刻蚀，用于印刷电路板，擦抹几秒钟$ w2 A; ?: ~- E& t
9 q' a* |8 n2 E! M
金的刻蚀：/ G$ E( d* J( Z
1~5G CrO3，100ml HCL，用于纯金及其合金，擦抹或浸渍60s" j0 p9 O0 Z, c2 E+ p- X: F0 Q! W
, E4 H0 E2 Q8 y" J, K) _/ x& a
锡的刻蚀：" l8 n. o+ p4 V+ G
2~10 ml HCL，90~98ml 乙醇，用于锡及其合金，擦抹几秒
$ |* j. W c( b% z+ T% g0 Q
, M/ S7 P& |1 x" F* l- t硅的刻蚀：
9 D3 \+ L- @7 C7 q, z4 K: G10ml HNO3，10ml 醋酸， 1mlHF，提供氧化物之间的纹理并勾画出参杂结，擦抹2~10s
& M& c6 i" Q; i/ @
% p" c- U- q6 p, r. E* c二氧化硅的刻蚀：. y" _+ ?; K5 x- G9 `
NH4F:HF 7:1，氧化物腐蚀， 浸没几秒6 B* h0 q- T: Y( s) @4 `
$ x+ N9 X: P( ^3 c1 v5 Y2 C2 z
2. 离子抛光（Ion milling）! t4 G. W6 A3 w! E
把样品放入真空室内，特定气体离子被加速到高能态，与样品表面碰撞，电离的气体从样品中剥离出表面原子，从而达到抛光效果。样品中不同材料的剥离速率不同而产生反差，剥离速率取决于气体类型，碰撞角度。和化学抛光相比，离子抛光设备较贵，抛光时间较长。( w- `* x Q( F3 U3 d
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发表于 2022-3-28 11:00
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