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本帖最后由 hunterccc 于 2020-11-17 14:48 编辑 * e% F0 g9 u9 V, N/ i* ?
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差示扫描量热法(DSC)
4 Y. X5 i9 b1 e原理：差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。试 样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入 补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平 衡，温差ΔT消失为止。
6 X3 ^9 O1 l: `# j7 L5 X在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。曲线的纵轴为单位时间所加热量，横 轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。 7 k9 B% A4 [# u3 n& b2 R4 o3 n9 m. J
应用范围:（1）材料的固化反应温度和热效应测定，如反应热，反应速率等；（2）物质的热力学和动力学参数的测定，如比热容，转变热等；（3）材料 的结晶、熔融温度及其热效应测定；（4）样品的纯度等。 / e }: C/ G, Q( x
影响因素： % M4 y1 \: k5 d" R+ |, l) Y2 z2 d2 @
(a)升温速率，实际测试的结果表明，升温速率太高会引起试样内部温度分布不均匀，炉体和试样也会产生热不平衡状态，所以升温速率的影响很复杂。 ' A2 B1 R4 v1 N
(b)气氛：不同气体热导性不同，会影响炉壁和试样之间的热阻，而影响出峰的温度和热焓值。 - K/ y8 r B! D* ?+ S
(c)试样用量：不可过多，以免使其内部传热慢、温度梯度大而使峰形扩大和分辨率下降。 - X+ N& y' v$ w' |% c6 l
(d)试样粒度：粉末粒度不同时，由于传热和扩散的影响，会出现试验结果的差别。 / S" F% K. ]* F7 z
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发表于 2020-11-17 14:44
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