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做断面分析抛光后的样品表面非常平整均匀,使用光学显微镜的明场照明,多数情况下反差不明显,需要通过刻蚀来加强。暗场照明对一些精细特征如空洞,裂缝和分层进行检查时比较有效。
5 d. W/ ~' p2 U4 GSEM可以提供微观结构的形貌图,但是由于抛光态的样品表面平整度高,也要进行刻蚀以增大反差。BSE成像在研究抛光样品中的界面反应时很有效。6 q: J+ ^4 g" _8 m
对抛光后的样品表面进行刻蚀处理,增强了样品表面的反差,能够在显微镜中观察样品反射率的变化或在SEM下清晰地观察样品表面外形特征的变化,另外还可以去除由于抛光而产生的金属变形层,以及抛光过程中嵌入的异物,比如缝隙,空洞等被填充等,所以刻蚀的根本目的是提高对微观结构的诊断可靠性。常用的刻蚀方法有化学刻蚀和离子刻蚀。
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~( _) I# [& X0 d& }1 R" H化学刻蚀
+ d. ]' s7 `, ]' Y电化学刻蚀是常用方法,它的基本原理是利用了原电池反应,在金相样品中的微结构之间形成一次电池,在阳极区和阴极区产生电势差的变化,阳极区受到刻蚀而阴极区受到保护。阳极与阴极可能在晶粒与晶粒边界,晶粒与杂质,以及不同的微观结构之间建立。9 u& n( C* j5 G
刻蚀剂一般由腐蚀剂(酸),调节剂(酒精或甘油)和氧化剂(过氧化氢)组成,电化学腐蚀在室温下进行,操作比较简单,一般是将样品浸入刻蚀液并轻轻搅动,时间一般在几秒到几分钟之间,电化学腐蚀不是适合所有微电子元件,因为各种材料之间通常存在很大的电位差,因此会产生如局部腐蚀,阳极金属完全腐蚀等现象,因此要通过尝试掌握正确的方法和参数。化学刻蚀剂常通过试验验证得到,刻蚀时间要控制好,以免破坏样品表面信息,有时需要选择折中的方案。列举几种常用的刻蚀剂:
; K; {$ _$ k' @. ~$ j+ q铝的刻蚀:
5 v6 @+ K, M- V0 Y. k85%KOH 饱和溶液,用于刻蚀钝铝,擦抹2~10S) T# l4 A; H+ j( D$ X! F r% |
凯勒试剂,用于AL和铝合金的通用试剂( 2.5ml HNO3,1.5mlHCL,1.0ml HF,9.5ml: l# j1 e, n) y* ~" a. L8 z
DI water)
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铜的刻蚀:
* `! ?; B8 b& F7 d1 E; y10ml HN4OH, 20ml H2O2,Cu 及其合金的刻蚀,用于印刷电路板,擦抹几秒钟) ~/ A% Y7 S+ A/ c1 b2 K
; E" o$ t9 v+ U3 S/ \金的刻蚀:
. w) f6 |8 M/ a& B# I1~5G CrO3,100ml HCL,用于纯金及其合金,擦抹或浸渍60s
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' b* ?. R* m9 G. d锡的刻蚀:, Z, j+ ^* T% w- ?
2~10 ml HCL,90~98ml 乙醇,用于锡及其合金,擦抹几秒
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硅的刻蚀:
q, \" y! ^8 s5 \$ @# S# \10ml HNO3,10ml 醋酸, 1mlHF,提供氧化物之间的纹理并勾画出参杂结,擦抹2~10s' V1 K9 ?. i. |2 z( W, a
. C) s6 V" a x" S1 |" X; y' b, J二氧化硅的刻蚀:
+ c1 _* Y- O9 L/ I- rNH4F:HF 7:1,氧化物腐蚀, 浸没几秒
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8 [, T- Q5 b' b2. 离子抛光(Ion milling)
$ S8 y+ z, I# `1 L- P' Q3 G把样品放入真空室内,特定气体离子被加速到高能态,与样品表面碰撞,电离的气体从样品中剥离出表面原子,从而达到抛光效果。样品中不同材料的剥离速率不同而产生反差,剥离速率取决于气体类型,碰撞角度。和化学抛光相比,离子抛光设备较贵,抛光时间较长。
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