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做断面分析抛光后的样品表面非常平整均匀,使用光学显微镜的明场照明,多数情况下反差不明显,需要通过刻蚀来加强。暗场照明对一些精细特征如空洞,裂缝和分层进行检查时比较有效。) M/ T; k$ }1 R, t
SEM可以提供微观结构的形貌图,但是由于抛光态的样品表面平整度高,也要进行刻蚀以增大反差。BSE成像在研究抛光样品中的界面反应时很有效。
- R$ R8 y2 Q D- X& m( j. `( `: r对抛光后的样品表面进行刻蚀处理,增强了样品表面的反差,能够在显微镜中观察样品反射率的变化或在SEM下清晰地观察样品表面外形特征的变化,另外还可以去除由于抛光而产生的金属变形层,以及抛光过程中嵌入的异物,比如缝隙,空洞等被填充等,所以刻蚀的根本目的是提高对微观结构的诊断可靠性。常用的刻蚀方法有化学刻蚀和离子刻蚀。1 }/ a7 x* f6 o# m5 s) [; F; G4 H
' }8 p( R/ F2 }
化学刻蚀6 s% R7 a8 f0 v7 Y$ e
电化学刻蚀是常用方法,它的基本原理是利用了原电池反应,在金相样品中的微结构之间形成一次电池,在阳极区和阴极区产生电势差的变化,阳极区受到刻蚀而阴极区受到保护。阳极与阴极可能在晶粒与晶粒边界,晶粒与杂质,以及不同的微观结构之间建立。
. [. b9 m7 v: s7 b2 B$ c/ A刻蚀剂一般由腐蚀剂(酸),调节剂(酒精或甘油)和氧化剂(过氧化氢)组成,电化学腐蚀在室温下进行,操作比较简单,一般是将样品浸入刻蚀液并轻轻搅动,时间一般在几秒到几分钟之间,电化学腐蚀不是适合所有微电子元件,因为各种材料之间通常存在很大的电位差,因此会产生如局部腐蚀,阳极金属完全腐蚀等现象,因此要通过尝试掌握正确的方法和参数。化学刻蚀剂常通过试验验证得到,刻蚀时间要控制好,以免破坏样品表面信息,有时需要选择折中的方案。列举几种常用的刻蚀剂:+ D- H. v% ~) X
铝的刻蚀:
8 G, }4 W) _6 l. m$ a' m2 t- w# m: m85%KOH 饱和溶液,用于刻蚀钝铝,擦抹2~10S
q4 j0 n: E6 p% c: g& N# J; b凯勒试剂,用于AL和铝合金的通用试剂( 2.5ml HNO3,1.5mlHCL,1.0ml HF,9.5ml) \) X8 f3 _7 q! f- e4 W
DI water)
, W& D+ l. B0 x- L# e3 z4 P( |
' v6 v- X, i; i. R) i1 X铜的刻蚀: Y, S) s) k5 B+ y5 K+ Z! U
10ml HN4OH, 20ml H2O2,Cu 及其合金的刻蚀,用于印刷电路板,擦抹几秒钟% F9 B- L, g/ c) Q) ~' v
+ U$ z9 f" [+ R* q7 }% b( s金的刻蚀:
6 v1 @: G7 @2 k1~5G CrO3,100ml HCL,用于纯金及其合金,擦抹或浸渍60s
, t, b) Q+ d r h7 L6 g- k# I' k0 J) |% n+ |6 m2 P2 C, g) }0 i
锡的刻蚀:! B H) S0 n& \5 z1 P
2~10 ml HCL,90~98ml 乙醇,用于锡及其合金,擦抹几秒: q, H% c9 c$ x3 F1 ^+ b
3 S* x' r+ w V硅的刻蚀:# y b4 S( F4 @7 l/ D/ i% E0 g
10ml HNO3,10ml 醋酸, 1mlHF,提供氧化物之间的纹理并勾画出参杂结,擦抹2~10s
% @' v6 l9 E5 n# U9 q+ o2 W
% F: R0 A( f, C# d; L二氧化硅的刻蚀:* B: D) v% H A4 u1 T) b4 s! m [
NH4F:HF 7:1,氧化物腐蚀, 浸没几秒! O: @% i* b+ H8 v
( U! A+ i& e7 A. K5 M' @2. 离子抛光(Ion milling)
- j9 @' R: N1 u8 ]* f' n把样品放入真空室内,特定气体离子被加速到高能态,与样品表面碰撞,电离的气体从样品中剥离出表面原子,从而达到抛光效果。样品中不同材料的剥离速率不同而产生反差,剥离速率取决于气体类型,碰撞角度。和化学抛光相比,离子抛光设备较贵,抛光时间较长。) m7 a/ f' R3 c% }! o
- ]6 E. N/ k- }7 D1 I6 H. F5 N& V
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