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做断面分析抛光后的样品表面非常平整均匀,使用光学显微镜的明场照明,多数情况下反差不明显,需要通过刻蚀来加强。暗场照明对一些精细特征如空洞,裂缝和分层进行检查时比较有效。
; [+ X2 E9 _& ]' r: Z& v- OSEM可以提供微观结构的形貌图,但是由于抛光态的样品表面平整度高,也要进行刻蚀以增大反差。BSE成像在研究抛光样品中的界面反应时很有效。
% v8 b1 V2 B% E3 p$ C# }对抛光后的样品表面进行刻蚀处理,增强了样品表面的反差,能够在显微镜中观察样品反射率的变化或在SEM下清晰地观察样品表面外形特征的变化,另外还可以去除由于抛光而产生的金属变形层,以及抛光过程中嵌入的异物,比如缝隙,空洞等被填充等,所以刻蚀的根本目的是提高对微观结构的诊断可靠性。常用的刻蚀方法有化学刻蚀和离子刻蚀。! A7 f' e* R; l: I' ~+ h
' @# `* d! P* f8 r! L/ K2 e化学刻蚀. j7 _+ T* x; a& u) x
电化学刻蚀是常用方法,它的基本原理是利用了原电池反应,在金相样品中的微结构之间形成一次电池,在阳极区和阴极区产生电势差的变化,阳极区受到刻蚀而阴极区受到保护。阳极与阴极可能在晶粒与晶粒边界,晶粒与杂质,以及不同的微观结构之间建立。
0 X' x7 {+ K& E1 |刻蚀剂一般由腐蚀剂(酸),调节剂(酒精或甘油)和氧化剂(过氧化氢)组成,电化学腐蚀在室温下进行,操作比较简单,一般是将样品浸入刻蚀液并轻轻搅动,时间一般在几秒到几分钟之间,电化学腐蚀不是适合所有微电子元件,因为各种材料之间通常存在很大的电位差,因此会产生如局部腐蚀,阳极金属完全腐蚀等现象,因此要通过尝试掌握正确的方法和参数。化学刻蚀剂常通过试验验证得到,刻蚀时间要控制好,以免破坏样品表面信息,有时需要选择折中的方案。列举几种常用的刻蚀剂:
/ Y9 r; x) Z6 U* `铝的刻蚀:
# s5 |& \) N0 Y6 w$ x* J% o85%KOH 饱和溶液,用于刻蚀钝铝,擦抹2~10S
# M; z U- ^+ z3 p. s* Y凯勒试剂,用于AL和铝合金的通用试剂( 2.5ml HNO3,1.5mlHCL,1.0ml HF,9.5ml
! @ P) N- Y$ s; ^2 wDI water)+ M/ `: s* i+ J) Q, v, R
7 M$ C1 i! c3 T: ~铜的刻蚀:
2 L5 u) v( X7 T! }% |10ml HN4OH, 20ml H2O2,Cu 及其合金的刻蚀,用于印刷电路板,擦抹几秒钟; N# k" p ^4 j! m
8 w0 g9 |' w" ?* z* R5 l& F金的刻蚀:6 N3 U9 G! |) X6 b2 w
1~5G CrO3,100ml HCL,用于纯金及其合金,擦抹或浸渍60s
7 W1 _% A# j) |4 u! U! D( p9 I% R( {: k8 U/ p; q; G4 e& M$ s- e. E
锡的刻蚀:
8 \3 m1 P5 @' s( ~- [2~10 ml HCL,90~98ml 乙醇,用于锡及其合金,擦抹几秒0 F5 z4 K0 U4 w4 b9 V6 X
: U; Q8 c8 b3 _, X1 M2 D: e$ P硅的刻蚀:$ x6 s) D- h, \+ w* r
10ml HNO3,10ml 醋酸, 1mlHF,提供氧化物之间的纹理并勾画出参杂结,擦抹2~10s
6 U. q# ?* L# t' ]" e
4 D* g. Q: N6 u二氧化硅的刻蚀:
$ I9 s! F' i7 a `* F: N7 ]9 i1 lNH4F:HF 7:1,氧化物腐蚀, 浸没几秒: q7 G% Z9 c/ e3 V
0 D2 f8 V. B9 ]
2. 离子抛光(Ion milling)7 J0 d* N: \6 G6 }
把样品放入真空室内,特定气体离子被加速到高能态,与样品表面碰撞,电离的气体从样品中剥离出表面原子,从而达到抛光效果。样品中不同材料的剥离速率不同而产生反差,剥离速率取决于气体类型,碰撞角度。和化学抛光相比,离子抛光设备较贵,抛光时间较长。" v$ g' L5 z8 A& l" ]2 b& H
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