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做断面分析抛光后的样品表面非常平整均匀,使用光学显微镜的明场照明,多数情况下反差不明显,需要通过刻蚀来加强。暗场照明对一些精细特征如空洞,裂缝和分层进行检查时比较有效。
5 F/ A- s! g1 t2 U& GSEM可以提供微观结构的形貌图,但是由于抛光态的样品表面平整度高,也要进行刻蚀以增大反差。BSE成像在研究抛光样品中的界面反应时很有效。
9 H' M7 E3 H+ J: I. k对抛光后的样品表面进行刻蚀处理,增强了样品表面的反差,能够在显微镜中观察样品反射率的变化或在SEM下清晰地观察样品表面外形特征的变化,另外还可以去除由于抛光而产生的金属变形层,以及抛光过程中嵌入的异物,比如缝隙,空洞等被填充等,所以刻蚀的根本目的是提高对微观结构的诊断可靠性。常用的刻蚀方法有化学刻蚀和离子刻蚀。
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" L- ^ u1 c1 m6 w: ?) F化学刻蚀% n0 Q. O8 U/ U
电化学刻蚀是常用方法,它的基本原理是利用了原电池反应,在金相样品中的微结构之间形成一次电池,在阳极区和阴极区产生电势差的变化,阳极区受到刻蚀而阴极区受到保护。阳极与阴极可能在晶粒与晶粒边界,晶粒与杂质,以及不同的微观结构之间建立。
Q& O* b' c; [; H1 h$ N! g( a6 r# g6 q刻蚀剂一般由腐蚀剂(酸),调节剂(酒精或甘油)和氧化剂(过氧化氢)组成,电化学腐蚀在室温下进行,操作比较简单,一般是将样品浸入刻蚀液并轻轻搅动,时间一般在几秒到几分钟之间,电化学腐蚀不是适合所有微电子元件,因为各种材料之间通常存在很大的电位差,因此会产生如局部腐蚀,阳极金属完全腐蚀等现象,因此要通过尝试掌握正确的方法和参数。化学刻蚀剂常通过试验验证得到,刻蚀时间要控制好,以免破坏样品表面信息,有时需要选择折中的方案。列举几种常用的刻蚀剂:
, e) i. ~. y' c9 ~1 Q4 l" F/ x铝的刻蚀:
! l0 s2 w( R+ w( Z5 W4 q3 o" S85%KOH 饱和溶液,用于刻蚀钝铝,擦抹2~10S J% T$ w! M8 R! v! Y3 @
凯勒试剂,用于AL和铝合金的通用试剂( 2.5ml HNO3,1.5mlHCL,1.0ml HF,9.5ml3 b$ l- }+ A! v5 o2 q
DI water)+ j- g: g. z) y; R8 F
0 i( |! l u0 `1 e9 g
铜的刻蚀:
- C! F9 R( z# r& X10ml HN4OH, 20ml H2O2,Cu 及其合金的刻蚀,用于印刷电路板,擦抹几秒钟
0 @6 X! Z: O! b0 U' H1 l' I/ K7 I( W- x
金的刻蚀:/ S" q0 p1 k: S3 M8 A* g3 S% v0 Y
1~5G CrO3,100ml HCL,用于纯金及其合金,擦抹或浸渍60s
" B) K) S3 M6 a6 W! k' \
" w2 }$ {7 E6 }- o1 ^+ h" b锡的刻蚀:( L# o- E/ Q! ]3 U; L t
2~10 ml HCL,90~98ml 乙醇,用于锡及其合金,擦抹几秒5 S7 {7 ]6 }0 k9 E3 W3 L
" b$ @( o/ @# `硅的刻蚀:2 R5 Q' ~/ N2 B
10ml HNO3,10ml 醋酸, 1mlHF,提供氧化物之间的纹理并勾画出参杂结,擦抹2~10s4 x4 d* e; o i
2 y+ N1 M: ^6 k3 K二氧化硅的刻蚀:! ~! N: g6 w& b( P) v, l8 ~4 {
NH4F:HF 7:1,氧化物腐蚀, 浸没几秒6 @4 C, k9 D. ]% l: ]5 H3 w/ r
7 b# x5 V# r( v! B
2. 离子抛光(Ion milling)
2 B8 c$ y# C$ Q( f0 a8 l/ u把样品放入真空室内,特定气体离子被加速到高能态,与样品表面碰撞,电离的气体从样品中剥离出表面原子,从而达到抛光效果。样品中不同材料的剥离速率不同而产生反差,剥离速率取决于气体类型,碰撞角度。和化学抛光相比,离子抛光设备较贵,抛光时间较长。$ W' [8 n9 g+ @
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