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摘要:阐述了电解滴定法测氢原理。依照电解滴定法设计了以8051单片机为核心的自动测氢仪。在自动电解和自动控制方
, r- s4 y( K# p0 |9 m4 d面实现了自动化。通过选用高精度A/D和数据线性校正等措施提高了仪器测量精度。采用了看门狗技术、光电耦合器、多层
( y5 ?7 p' |5 W1 g" K4 k线路板技术、多种布线技巧和软件抗干扰技术加强了系统的抗干扰能力。仪器完成了数字显示煤样中含氢值并打印煤中氢
; V5 Z; m( [* r( |) I* S: A含量。
" E3 F. Z ]+ b3 \7 Z {关键词;单片机;测氢仪;电解滴定法;自动化;抗干扰- D5 b3 }) {1 C6 K5 d
1+ g3 i, ~9 D: Y
引言; x% k( J8 |4 E, o, O
氢是煤炭中一个重要指标。测氢仪主要用于测定煤炭及各
, i! _$ @2 l0 z6 E" b% D种矿物中氢的百分比含量,可用于煤炭、电力、冶金、化工等部
0 g' |- q( P% i$ ?% A/ z门的实验室。本设计是以8051单片机为核心,采用自动电解滴* J9 |3 s! n. |( V4 t$ m& ?# H9 L4 `
定的方法实现测氢。通过合理编程完成了自动送样,自动电解
, P8 {, k b6 i" P1 ]滴定的全过程测量控制,并数字显示和打印出煤中含氢量。该
/ J$ p* N7 C3 A5 H# h仪器具有测量精度高、抗干扰能力强以及较高的自动化程度。, p- v7 ]. {. z. ^5 B
2仪器分析原理2 ~. ~8 @5 ~& r
将煤样(50mg左右)放进煤样舟内推至800 C高温下于净
; B; d- v+ f5 `1 S5 u9 Y1 L化过的氧气流中燃烧分解,并经转化炉(300C)使氢转化为水、
8 t% h. L/ D; h( S2 W$ o( Q$ {碳转化为二氧化碳,反应式如下:
& a9 S4 b* q( h0 I( Z) Z, x煤+02-一-CO+H0+......& q5 \. B ~( a. Y, x
将燃烧生成的水和二氧化碳在氧气的吹动下通过涂有五4 {3 W% m0 ]7 P5 i
氧化二磷的铂内壁式电解池,电解池内阻起初接近无穷大,电6 w H7 {2 E3 O% J& f3 o* _5 C
解电极正负极之间呈开路状态无电流,当含有水分的气体通过
V. R) I; t( }! t# O7 Y- ]电解池时,水立即被五氧化二磷吸收生成偏磷酸,电解池的内. \7 v) I/ ^( F9 W: G
阻减小,流过电解电极的电流逐渐增大,但最大不能超过
/ |3 O* g& X `1 |7 z600mA。反应式如下:
. p& s& B+ w' e6 JH20+P20,--2HPO37 H" D: q& |( _
随着电解的进行,偏磷酸越来越少,电解电流也随之下降,1 {/ x5 S7 d( ? d. b# s
降到终点时(约50mA),电解结束,测得电解过程中所消耗的电
- F: ~. b7 P% d: P+ }# K量,应用法律法拉第定律可以计算出被测定物质的质量W:
0 f- V7 P6 E) w& G7 E: q) TW=M/nF Jidt
3 M4 R2 Y2 G% w* o7 I* Q8 HF:为法拉第常数96487库仑
- z+ d+ h, l/ R& I2 D1 k1 u6 S
% t- Z+ N/ X8 c: [, [/ ?M:为被测物质的摩尔质量数
: ^$ L; E4 U% o) C6 wN:为参加电极反应物质的电子数
( N# x: N! Z4 d; KI:为电解电流0 u" t( ]# c0 u$ P+ ~
T:为电解时间- A @8 Q; J$ v% {* }
通过对电解电流积分并通过编程和调整,可使仪器的显示
9 c4 X7 `1 h8 s! n5 }值为煤样中氢的毫克数,并由下列公式计算并打印出氢的百分' Y0 M+ j: v6 t0 `" Q
比含量。0 o( w0 c9 g2 H# H* s
H=W/G.100%
. y" ^" }- k5 h& z- e3 t1 a! OW:为仪器显示氢的毫克数
5 O# A+ c' b* H' \G:为试样重4 s4 F& W- c7 R1 t/ g$ p
3仪器的实现过程8 w" a& n' u' Q$ I+ I
根据分析原理:分为以下几部分5 w1 c" L3 [9 h
(1)测氢仪结构组成) v2 n- ^8 ^3 P/ {
如图1:
# c& O3 q- C1 s$ V+ K2 Q测氢仪结构图1) V( _2 h+ p( I( y
氧气通过800工的净化炉净化后,送给燃烧煤的800C燃( H& {& v5 Y: @( v) b4 ~$ H, c
烧炉,煤于净化后的氧气流中燃烧分解后由300C的转化炉转1 M- t9 Q$ J0 r8 V1 _( a. M5 }+ @
化为水、氧化碳等,在氧气流的吹动下进人电解池。控制器用
- W9 W! h# m8 i# ?# M来控制自动电解滴定、显示氢值以及对三个炉温控制和温度显
' j }% y E9 w示。炉子的加热器件选用电阻丝加热管。三个炉温的测量采用4 X& `+ i1 \ C* r
热电偶温度测量电路和多路模拟开关切换实现。
' m' l, }. p* G+ I$ V* }, s(2)控制器结构组成
- a: U$ x& Z) o w- Q如图2:利用单片机的-一个并行接口,设计了一个4*4的键' E# P. R' L5 [9 Q6 M1 E; _
盘,其中有数值键,可输人煤样重量和设定炉温值,还有功能键. i9 _: E- `- o- p# K4 b7 k$ J
如启动键复位键、自动涂膜标样校正等等。单片机系统通过
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