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本帖最后由 Heaven_1 于 2023-11-23 14:59 编辑 7 a* D9 I1 @: l Z* X
: ?% V( _4 b2 p" o" h3 u3 z* @5 F$ C& y3 d4 Y
SEM是用细聚焦的高能电子束轰击试样表面,通过电子与试样相互作用产生的二次电子、背散射电子信息对试样表面或断口进行形貌观察。现在的SEM一般都与EDS组合,利用EDS进行成分定性、定量分析。
) @4 E$ K0 N9 q* E* H" R
: {9 |5 ^2 N$ X8 E# c8 X% ySEM观测的前期工作
8 M; k; Q/ p7 D按照客户不同的案件需求,会经过Decap开盖、EFA电性、Delayer去层、Polish切片等样品处理及分析后,待确认相关方案及重点观测位置后才能进入SEM机台。由于样品的工艺原因,一般需镀金增加其导电性,使图片效果更佳。
( V; C$ s& ?$ I平面观测样品:裂纹,表面形貌(如致密性)等,如后续还有电性实验,则不能镀金,会直接影响热点分析。
7 i: ]6 b" Y4 R# O0 n截面观测样品:截面形貌,分层,空洞,烧伤,量测相关工艺尺寸等。
+ b8 x$ U% F6 j9 Y: P* r4 lSEM的拍照模式! ?8 u M( \4 L
一般有SE、BSE两种类型,两者的区别为:
; O- k& `1 J$ P2 l1 ^" o$ r1. 按收集信号不同分:SE(二次电子),BSE(背散射电子)' G6 y/ v C) f. A- d% N* R/ O
2. 按分辨率不同分:SE(高),BSE(低)
) r2 w! y; ?+ q& w3. 按图像衬度不同分:SE(形貌衬度),BSE(质厚衬度)
9 h' K4 I8 c+ Y4. 按应用目的不同分:SE(微观立体形貌),BSE(元素、相二维分布)7 J0 v3 x- t* x! D7 E
现已引进外置YAG-BSE镜头,样品大小合适、实验需求相符的情况下,可以减少观测干扰并使图片效果更清晰立体。
/ T2 j2 G9 [/ v3 Q1 ^以下为图片效果参考:
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(SE模式)
0 C4 _* c% ]& d% t" f' f5 n?& s$ \, o# `# o1 X# ]
(LA-BSE模式)# w9 H' l( t% n8 X( [6 Q' a% A
?* Q5 W. T* y" j5 e
(YAG-BSE模式)
1 i, J. H& Q) ^+ ?4 N?
3 l' l( r! R4 t(YAG-BSE模式)8 L4 j+ ~: X3 G! n
结合EDS应用
" ^# d8 Q" U. Z7 ]4 x* g点、线、面分析方法的用途不同,检测灵敏度也不同。定点分析灵敏度最高,面扫描分析灵敏度最低,但观察元素分布最直观。要根据试样特点及分析目的合理选择分析方法。
: V. l7 c7 c2 R常见问题" L) Y4 w: E' y8 c5 `) ^3 b
Q1:元素分析的样品就是金属元器件,为什么有C(碳)、N(氮)、O(氧)元素?
: M/ J7 r( e3 Z/ B; T7 GA1:首先C(碳)、N(氮)、O(氧)本就是日常生活中无处不在的元素,而样品进入机器中,即使抽真空,仍会携带一小部分气体分子等。
9 x9 m* K5 }; @9 @3 Q4 J0 B+ y9 o& GQ2:样品OM图像上有不同的颜色,怀疑有污染,推荐什么方法分析?
9 n. }" Z* k( C/ ~1 o; SA2:如果有已经确认的目标位置,选择点扫描分析;如果没有确定的异常区域,需先进行面扫描,看看有没有异常的元素分布区域,再去异常颜色的区域处放大进行点扫描。
, H# {$ U5 Z6 h* m4 a/ RQ3:已经有很确定的元素以及异常位置,为什么面扫描分析的结果跟预想有很大不同?) Q2 c1 A3 e; ^5 r4 Y" f; [
A3:由于面是由无数个点组成的,每一个点的元素含量都会有差异,而面扫描分析的区域较大,含量较高的元素也会均分掉含量极低的元素,可以搭配点扫描来辅助验证。! Z1 y' X5 D2 G: Z( ?
Q4:面扫描时,为什么有些区域没有元素分布?
( U: r1 }6 ]2 b; `1 F- O; C/ x( HA4:由于有些样品工艺原因,微观的表面也存在高低的区域,一般只能分析到较高面的元素,较低面也就是凹陷的区域是很难分析到的,只能通过不断设置样品角度,搭配凹陷边缘的点扫描为辅助,可以尝试加长CP研磨的时间,再进行分析,如果是微观的“大裂谷”,不会产生元素信号,则无法分析。
: R" n8 v/ o: l* J7 vQ5:分析样品不同区域不同深度的元素分布,为什么表层也会分析出深度较深的元素?& \+ j" Z7 n+ e6 a9 D, O5 k- ?( m* g
A5:由于样品所含的元素导电性各有不同,会导致同条件下分析成分,仍会有不同的探测深度差异,可以用不同的电压分析并标注相关的探测深度,会更直观地知道,同类型分析所要的数据结果的测试条件。
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