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本帖最后由 Heaven_1 于 2023-11-23 14:59 编辑
" a2 j! z& y& ^' T$ g
. J2 O+ Z- q8 O) m: X# X) D$ b9 R
( J( ~5 l/ X; ^6 v$ H' y3 SSEM是用细聚焦的高能电子束轰击试样表面，通过电子与试样相互作用产生的二次电子、背散射电子信息对试样表面或断口进行形貌观察。现在的SEM一般都与EDS组合，利用EDS进行成分定性、定量分析。6 S0 L% h4 Q9 ?
' A! N: q) N. X6 }
SEM观测的前期工作
* N* H( `: [, ]( I6 H7 j/ ^! |* X按照客户不同的案件需求，会经过Decap开盖、EFA电性、Delayer去层、Polish切片等样品处理及分析后，待确认相关方案及重点观测位置后才能进入SEM机台。由于样品的工艺原因，一般需镀金增加其导电性，使图片效果更佳。
: G% X: }9 j* m2 w5 ^* C平面观测样品：裂纹，表面形貌（如致密性）等，如后续还有电性实验，则不能镀金，会直接影响热点分析。
, ~8 q1 E- C- @2 Y9 y截面观测样品：截面形貌，分层，空洞，烧伤，量测相关工艺尺寸等。6 H0 E% M! {+ T
SEM的拍照模式, i t! {0 I& V# k* S& M
一般有SE、BSE两种类型，两者的区别为：
/ i* U% d! ?( h1 G5 u+ \9 u# f' Q1. 按收集信号不同分：SE（二次电子），BSE（背散射电子）
* w* R9 \: z( h: W2. 按分辨率不同分：SE（高），BSE（低）
0 Y* n- |# P6 t* T" V6 Y4 H3. 按图像衬度不同分：SE（形貌衬度），BSE（质厚衬度）
+ D" c& x- F2 z3 r h- K4. 按应用目的不同分：SE（微观立体形貌），BSE（元素、相二维分布）& ?" z" \; L& v& Y
现已引进外置YAG-BSE镜头，样品大小合适、实验需求相符的情况下，可以减少观测干扰并使图片效果更清晰立体。: K- M. v/ ^$ t& \
以下为图片效果参考：1 x; W4 @4 V% m1 ~, G
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: y& s" E& D; J+ C) K（SE模式）
* a% d! [( ], b8 `?' Z t2 g- G4 e! ^
（LA-BSE模式）
) v( B" ^8 K2 E?
( B7 H* @ K! u+ U( |8 ^（YAG-BSE模式）. u( `0 N1 {& n3 a, G, \5 [4 T
?: x9 y8 R/ J ^1 `1 M1 k# k
（YAG-BSE模式）$ j& ~# R% [- n: \; ]. x; X# i
结合EDS应用
$ ~. p. l m) }8 n8 i+ N点、线、面分析方法的用途不同，检测灵敏度也不同。定点分析灵敏度最高，面扫描分析灵敏度最低，但观察元素分布最直观。要根据试样特点及分析目的合理选择分析方法。* _7 U( r5 P7 p) {
常见问题# w3 j, G U. b" R5 t6 i
Q1：元素分析的样品就是金属元器件，为什么有C（碳）、N（氮）、O（氧）元素？
% i9 T; ~5 x, F; [( rA1：首先C（碳）、N（氮）、O（氧）本就是日常生活中无处不在的元素，而样品进入机器中，即使抽真空，仍会携带一小部分气体分子等。) A* _& B) w) I9 i3 e1 C) z
Q2：样品OM图像上有不同的颜色，怀疑有污染，推荐什么方法分析？
8 }+ J. ?2 [& [0 KA2：如果有已经确认的目标位置，选择点扫描分析；如果没有确定的异常区域，需先进行面扫描，看看有没有异常的元素分布区域，再去异常颜色的区域处放大进行点扫描。
$ |" E# F: e. Y1 ]( j E# }Q3：已经有很确定的元素以及异常位置，为什么面扫描分析的结果跟预想有很大不同？! J! Y+ U. `& i: @5 f: m
A3：由于面是由无数个点组成的，每一个点的元素含量都会有差异，而面扫描分析的区域较大，含量较高的元素也会均分掉含量极低的元素，可以搭配点扫描来辅助验证。
/ E, o+ V% R1 GQ4：面扫描时，为什么有些区域没有元素分布？
: o3 ? e* o) }* WA4：由于有些样品工艺原因，微观的表面也存在高低的区域，一般只能分析到较高面的元素，较低面也就是凹陷的区域是很难分析到的，只能通过不断设置样品角度，搭配凹陷边缘的点扫描为辅助，可以尝试加长CP研磨的时间，再进行分析，如果是微观的“大裂谷”，不会产生元素信号，则无法分析。& k- U& s2 [4 f+ m8 Q% j
Q5：分析样品不同区域不同深度的元素分布，为什么表层也会分析出深度较深的元素？
2 {' [" n! x6 _ |5 X: \* mA5：由于样品所含的元素导电性各有不同，会导致同条件下分析成分，仍会有不同的探测深度差异，可以用不同的电压分析并标注相关的探测深度，会更直观地知道，同类型分析所要的数据结果的测试条件。! e, s* [$ ?$ K
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发表于 2023-11-23 15:00