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SEM/EDS的应用及常见问题解析

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 楼主| 发表于 2023-11-23 10:51 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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本帖最后由 Heaven_1 于 2023-11-23 14:59 编辑
3 p% _" i1 h$ p0 u
( R* c) [/ V: R. \+ Q/ V% M
$ d  m  f( h) j6 P% n+ S4 b- HSEM是用细聚焦的高能电子束轰击试样表面,通过电子与试样相互作用产生的二次电子、背散射电子信息对试样表面或断口进行形貌观察。现在的SEM一般都与EDS组合,利用EDS进行成分定性、定量分析。9 S9 G  |5 A; u8 ^# |

, w9 p; ]( }2 Q1 vSEM观测的前期工作
0 G. p: c7 Y+ e按照客户不同的案件需求,会经过Decap开盖、EFA电性、Delayer去层、Polish切片等样品处理及分析后,待确认相关方案及重点观测位置后才能进入SEM机台。由于样品的工艺原因,一般需镀金增加其导电性,使图片效果更佳。
% T7 X$ J" h, V* t平面观测样品:裂纹,表面形貌(如致密性)等,如后续还有电性实验,则不能镀金,会直接影响热点分析。
* c' I* ?+ R. S" G截面观测样品:截面形貌,分层,空洞,烧伤,量测相关工艺尺寸等。: \  u9 ?9 p5 Q/ d% ?  I
SEM的拍照模式/ b+ w" r) ]( E
一般有SE、BSE两种类型,两者的区别为:
$ u, T- p6 f/ \1. 按收集信号不同分:SE(二次电子),BSE(背散射电子)+ s. ~6 x; N4 Y/ `. x7 z
2. 按分辨率不同分:SE(高),BSE(低)
) ]! ~% {5 M; n7 U# ]: Q5 l3. 按图像衬度不同分:SE(形貌衬度),BSE(质厚衬度): t- \- s# D4 @: Z* [
4. 按应用目的不同分:SE(微观立体形貌),BSE(元素、相二维分布)
+ t% I* u! b; u( d4 N现已引进外置YAG-BSE镜头,样品大小合适、实验需求相符的情况下,可以减少观测干扰并使图片效果更清晰立体。
8 x' t) e, Q: u$ q/ N* c以下为图片效果参考:  G+ e3 p: a0 l5 V2 y3 b
?& j6 h7 x3 x- T: q5 V% _
(SE模式)& s! e' |: K* x4 g/ Y% z
?9 {) p. H8 L( O, i/ N( k
(LA-BSE模式): Q$ X. {+ n; d2 ]
?& z# {1 e) H. _$ ?6 m5 \) \
(YAG-BSE模式)
- t  c$ P0 T$ e1 `' s& w- O?5 I5 d8 O- U8 n3 b0 s* e6 N
(YAG-BSE模式)9 Z" Y8 C9 D: O+ l
结合EDS应用$ Z) W4 V; p/ z
点、线、面分析方法的用途不同,检测灵敏度也不同。定点分析灵敏度最高,面扫描分析灵敏度最低,但观察元素分布最直观。要根据试样特点及分析目的合理选择分析方法。8 D4 O/ K8 d1 d
常见问题
; ]6 b+ U  x) [6 FQ1:元素分析的样品就是金属元器件,为什么有C(碳)、N(氮)、O(氧)元素?9 [  L7 F- m5 F! x5 K
A1:首先C(碳)、N(氮)、O(氧)本就是日常生活中无处不在的元素,而样品进入机器中,即使抽真空,仍会携带一小部分气体分子等。) Y! R3 l7 b& V% R# ]2 A
Q2:样品OM图像上有不同的颜色,怀疑有污染,推荐什么方法分析?
/ B3 Q1 K* w7 J' W  nA2:如果有已经确认的目标位置,选择点扫描分析;如果没有确定的异常区域,需先进行面扫描,看看有没有异常的元素分布区域,再去异常颜色的区域处放大进行点扫描。- Y! Z5 ?& O7 A4 ?- g- ~" k: m
Q3:已经有很确定的元素以及异常位置,为什么面扫描分析的结果跟预想有很大不同?3 X- N0 a3 L, u. y  X  H
A3:由于面是由无数个点组成的,每一个点的元素含量都会有差异,而面扫描分析的区域较大,含量较高的元素也会均分掉含量极低的元素,可以搭配点扫描来辅助验证。. w4 }. v+ Q5 V9 M$ n
Q4:面扫描时,为什么有些区域没有元素分布?
7 H/ v0 \! x, [A4:由于有些样品工艺原因,微观的表面也存在高低的区域,一般只能分析到较高面的元素,较低面也就是凹陷的区域是很难分析到的,只能通过不断设置样品角度,搭配凹陷边缘的点扫描为辅助,可以尝试加长CP研磨的时间,再进行分析,如果是微观的“大裂谷”,不会产生元素信号,则无法分析。" k3 k/ X/ g* j
Q5:分析样品不同区域不同深度的元素分布,为什么表层也会分析出深度较深的元素?
( h) A7 M9 s8 |. EA5:由于样品所含的元素导电性各有不同,会导致同条件下分析成分,仍会有不同的探测深度差异,可以用不同的电压分析并标注相关的探测深度,会更直观地知道,同类型分析所要的数据结果的测试条件。
/ R$ i/ c( l3 a  `0 ^" k8 s& a8 \% w3 ]5 x. @

6 i' t9 F" z0 Q. l, r  O5 u2 ]

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    发表于 2023-11-23 15:00 | 只看该作者
    都需要一个详细的工作流程
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