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光学显微镜能帮助我们观察到各种污染物质的具体形态，却无法对物质进行定性分析。 红外光谱仪能对有机物的成分进行分析，一旦碰到金属物质也只能是“爱莫能助”。 2 @8 a' u8 q7 `
而能谱分析法（EDX）能迅速对微区的成分进行定性定量分析，帮助找出污染失效的源头，从而提出行之有效的改善措施。因此，在微区成分分析中，能谱分析法是主要的手段之一。 ( e8 o$ S& M' x/ X8 n
入射电子与样品表面的物质相互作用的原理图 （图片整理自网络）
% j/ b( u l' N. a& I 入射电子与样品表面的物质相互作用产生了各种各样的信号，这些信号携带了关于样品的不同信息 。例如： - R! _" [ K+ N
背散射电子产生的图像与原子序数的差异有关; 二次电子给出了形貌细节信息，阴极发光可以提供关于电子结构和材料化学成分的信息; 透射电子可以描述样品的内部结构和晶体学。 在扫描电镜中广泛使用的则是其中的一个信号——X射线。 : y9 @7 T, U+ `
X射线能谱分析介绍 各种元素都具有自己的X射线特征波长，特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量△E，能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。
8 T$ {. e: ^9 b" Q* I（图片来源：百度文库） ; S; m& V! d/ m/ b
X射线能谱分析，简写EDS，通常通过配合扫描电子显微镜与透射电子显微镜的使用，是用来对材料微区成分元素种类与含量进行分析：利用电子束与物质作用时产生的特征X射线，来提供样品化学组成方面的信息，可定性、半定量检测大部分元素（Be4-PU94），可进行表面污染物的分析。
9 a% I7 Y" }8 S0 `4 S- l. v(1)定性分析 EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。定性分析是分析未知样品的第一步，即鉴别所含的元素。如果不能正确地鉴别元素的种类，最后定量分析的精度就毫无意义。 2 K \+ z0 S& A/ n, F! T
(2)定量分析 定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。根据实际情况，人们寻求并提出了测量未知样品和标样的强度比方法，再把强度比经过定量修正换算成浓度比。最广泛使用的一种定量修正技术是ZAF修正。 5 h6 _. f. b+ Q' o
典型EDS光谱图 y轴描述X射线数量，x轴是X射线的能量。 峰的位置是对元素的识别，峰高有助于对样品中各元素浓度的量化。
; C( q5 w' @( N. x5 V! d+ T典型的EDS定性半定量分析案例 送检样品为某FPC两个，需对某特定位置进行定性半定量检测。 检测标准：GB/T 17359-2012微束分析 能谱法定量分析。 检测流程：在标准的实验环境和检测标准的要求下，将客户提供的样品进行表面镀Pt30s后，按照标准作业流程放入扫描电子显微镜样品室中，使用15 kV的加速电压对测试位置进行放大观察，并用X射线能谱分析仪对样品进行元素定性半定量分析。 得到两个样品的谱图：
6 r. r/ y! V) h6 g+ \# f" v( [) J 通过对谱图进行分析得到如下检测结果： 样品所含各成分元素及含量。
6 l; n$ D2 o- e6 W 可能我们在看到谱图之后会有以下3个点的困惑，美信检测的工程师为您作了详细解答。 $ R8 s* l& A3 m3 r- T. i7 [
Q1 如上方谱图所示，谱峰有很多峰位对应于一个元素，是不是说明这个元素含量很高？ 其实了解EDS的原理的话，就很容易理解。EDS是一个电子壳层的电子被外来粒子或者能量激发，留下一个空位，然后外层电子跃迁至这个空位，同时就会放出特征X射线，这样不同壳层之间的电子转移导致的能量差就会有不同的谱线，EDS谱线就是把这些特征X射线脉冲的累积分开得到的。
5 H6 t' v `6 |$ S& d 这样一来，谱线越多，说明外面的电子占有壳层越多。而定量分析时是根据不同元素来选择不同线系的谱峰强度以及这个元素的响应值来做计算的，所以谱峰多跟元素含量没有关系。 Q2 谱峰里面看不到前面的谱峰（比如<8 keV），是不是说明所选微区里前面的轻元素压根没有或者很少？ 这个就要注意是否选取的样品位置周围有大颗粒或者其他厚介质的存在，吸收了本来产率就低的轻元素X射线，对谱峰结果产生了严重干扰。
: L# v0 E8 u+ n: K' S7 E# t 当有这种现象时，可以选择其他区域的样品比较一下一些过渡元素的K线系和L线系，或者原地倾转样品，调整样品位置，看是否有明显的变化，以此判断原分析结果的可靠性。 Q3 我的样品里不可能有的元素，谱峰里面却出现了，这是怎么回事？ 发生这个问题可能存在以下几种情况： 1）C和O，一般空气中都有油脂等有机物的存在，很容易吸附到样品表面造成污染，无论TEM还是SEM，都有可能看到C和O的峰。
; U* @ ~ c; ]$ q V 2）Al或者Si：SEM因为使用Al样品台或者玻璃基底，所以在样品比较薄的区域扫谱，会有基底的信号出来。 9 Z, d4 b# G. F/ y1 a# v
3) Cu和Cr：这个是TEM里特有的，Cu是使用载网的材质Cu导致的，而Cr一般认为是样品杆或者样品室材质里的微量元素导致的。
$ S4 I4 m( W+ e/ z 4) B：有些时候分辨率忽然极高，看到了清晰的B峰，这要注意，因为样品在扫谱过程中大范围移动就容易出现这个峰，还有如果样品处于加热状态，也会有B的峰出现。
' y. i" b2 Y; P0 \. P+ W4 @: d 5) 一些很难见到的稀土元素或者La系Ac系元素，这很可能是因为噪音的峰较强，仪器的分析认为有微量相应能量区的元素存在，去除即可。 , v4 i9 X9 L0 i) \2 i. N
在实际的应用中，运用EDS对材料进行定性半定量分析的例子有许多，例如：
. j. s# c U& t) Q. U* j 1.某金属材料的表面有异物，通过EDS可以定性异物成分是否为金属或其他材料； , m# b2 N& [1 n }6 ?
2.某材料表面进行了镀层处理，需要对每层进行定性，了解各层材料的成分，从而对其质量进行监控； / w3 L4 n4 V& ?. ~" y
3.在PCB、PCBA、FPC等失效分析中的表面成分分析，可焊性不良的焊盘与引线脚表面污染物的元素分析等等。
, k# Z' E% ]9 ^5 A- S, V 4.与腐蚀有关的失效中，可以对腐蚀产物进行定性定量分析，或者对一些引起失效的未知相或夹杂物进行分析。通过对断裂（或开裂）源处的异物进行定性、定量分析，还可以判断断裂（或开裂）源大概产生的工序。 & M8 v8 t+ I$ C% D
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发表于 2022-7-19 09:08
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